REGOLAMENTO GENERALE DEL SERVIZIO AMI PER L’IDENTIFICAZIONE DI UK DEI SOCI

Premessa sul Servizio Identificazione SIUK 2013

Il SEM-EDX permette di operare e quindi tentare di identificare il campione mineralogico in due diversi modi:
a) SEM-EDX semiquantitativa con standard,
b) SEM-EDX quantitativa con standard.


SEM-EDX semiquantitativa con standard.
Un cristallo o una parte di cristallo (dipende dall'entità) viene prelevata dal campione ricevuto, che ha avuto il pre-screening dei delegati regionali, e posizionato su un vetrino o idoneo supporto analogo sul quale è stato steso in precedenza uno strato di nastro biadesivo grafitato.
In una preparazione di norma vengono posizionati su vetrino o altro supporto idoneo non meno di 50 campionature (ma se ne possono posizionare molte molte di più, sino a circa 200 in funzione della grandezza del supporto e dell'entità dei microcristalli).
Una volta terminata la preparazione che quindi consiste nell'aver prelevato almeno cinquanta cristalli o spezzoni di cristalli da 50 campioni diversi, il vetrino o altro supporto idoneo con su il bioadesivo grafitato su cui insistono tutte preparazioni fatte (i tempi per ottimizzare il vetrino con almeno 50 campioni è quindi in funzione del numero di campioni disponibili) deve poi essere a sua volta grafitato prima che possa essere inserito in SEM-EDX. L'operazione di grafitatura viene effettuata dal team SIUK usufruendo della strumentazione del dipartimento.
Il portacampione di un SEM (quale quello del DST torinese) permette di inserire da quattro a otto preparazioni (dipende dalla grandezza del supporto).
Solo a questo punto è possibile apprestarsi all'operazione di identificazione di tutti i campioni montati sul portacampione del SEM e attraverso il softwareINCA ottenere gli spettri semiquantitativi con minimo cinque punti analisi (se necessario molti di più) per ogni campione (cristallo o spezzone di cristallo).
Con analisi SEM-EDX semiquantitive possono essere identificate con certezza (anche in funzione delle conoscenze specifiche, quali località di provenienza, morfologia ecc. ecc.) un limitato numero di specie minerali e cioè quelle più comuni, che non hanno polimorfi e/o soluzioni solide con altre specie. Questo limitato numero di specie, se fortunati in quanto che le conoscenze specifiche contribuiscono in modo importante, può essere valutato dell'ordine del 5-15% (l'ampio range è in funzione di conoscenze ad hoc e valutazioni specifiche) di quelle valide, poco più poco meno.
In tutti gli altri casi occorre accoppiare alle risultanze analitiche, opportunamente vagliate e/o normalizzate (e non prese tal quale ottenute dal softwareINCA), altre tecniche di indagine, quali SEM-EDX quantitativa con standard (vedi nel seguito), Raman, PXRD (diffrazione su polveri), PXRD-G (diffrazione su polveri con modalità Gandolfi), SC-XRD (diffrazione su cristallo singolo), IR, EPMA, WDS e molte molte altre ancora. 
Nella maggior parte dei casi, come minimo, servono almeno due o tre delle tecniche elencate.
Pertanto, nel caso in cui il cristallo esaminato del campione di un socio si riveli interessante e non rientri quindi in quel 5-15% di identificazioni possibili con le sole semiquantitive, il servizio SIUK procederà - se ne vale la pena - con altre indagini sino a pervenire alla certificazione della specie in questione. Naturalmente, dovendo in questi casi (la maggioranza) accedere a strumentazioni in dotazione al dipartimento o a strutture esterne cui il SIUK non ha accesso, i tempi di attesa sono molto molto lunghi. Il SIUK non fornisce ai soci identificazioni non certificate. Qualora l'identificazione, per qualche specifica ragione (mancanza di materiale, qualità scadente ecc. ecc.), non sia possibile, il socio verrà informato. Non saranno mai fornite identificazioni non certificate, ipotetiche e/o potenziali non corroborate da adeguate analisi a sostegno, ma il socio sarà informato sulle ragioni della mancata identificazione. Qualora l'analisi SEM-EDX semiquantitativa con standard (vedasi messaggio precedente) non abbia permesso la certificazione (= identificazione certa) del campione (microcristallo o spezzone dello stesso) esaminato, il SIUK si appresterà, con le operazioni sotto indicate, di volta in volta giudicate le più idonee, per tentare l'identificazione mediante altre tecniche di indagine.
Di norma infatti l'operatore SIUK cerca di preservare un microcristallo o una porzione di esso non prelevando (quando possibile) mai l'intera quantità (quasi sempre molto molto esigua) nella prima operazione analitica consistita nel SEM-EDX semiquantitativa con standard che purtroppo, seppur insieme ad altre valutazioni del caso, non ha dato una risposta tale da permettere un'identificazione certa del campione.
In tal caso si aprono immediatamente, perché entrambe a portata di mano (e cioè parte della convenzione in essere con il DST dell'Università di Torino) due opzioni: a) MicroRaman; b) SEM-EDX quantitativa con standard. Altre tecniche (non in convenzione) non vengono qui considerate, anche se poi se ne farà eventualmente ricorso.
Di norma, si procederà con microRaman se esistono spettri Raman di raffronto e se si ha la certezza che la specie non è nuova in assoluto (in quest'ultimo caso il Raman lo si farà comunque, ma non è la prima possibilità operativa a cui si fa ricorso).
In tutti gli altri casi come prima opzione alternativa si opererà con SEM-EDX quantitativa con standard.
La preparazione del campione da esaminare è del tutto diversa da quella illustrata sopra per la semiquantitativa. Si tratta infatti di inglobare in resina e poi lucidare per bene il microcampione allo scopo di ottenere una superficie del campione da esaminare sicuramente del tutto piatta sulla quale i raggi X del SEM opereranno senza subire deviazioni non corrette (e quindi con risultati non attendibili in quanto il margine di errore può variare sino al 30 e più per cento) dovute proprio alla mancata perfetta superficie del campione predisposto sul semplice bioadesivo grafitato.
Qualora il campione (macroscopicamente) lo permetta analoghi risultati si possono ottenere lavorando al fine di ottenere una sezione lucida in cui oltre alla matrice portante ci sia anche il campione che intendiamo esaminare. 
Mentre Roberto Bracco è in grado di inglobare in resina microcristalli o piccole sezioni di matrici contenenti i campioni in questione, tutte le operazioni di lucidatura (sia delle pastiglie preparate da Bracco, sia quelle predisposte dal dipartimento stesso con le sezioni lucide) sono di esclusiva competenza del laboratorio dipartimentale in quanto ottenute su strumentazioni a cui il SIUK non ha accesso. Va da sé che i tempi sono quelli del dipartimento e non dipendono, in tal caso, dalla disponibilità degli analisti SIUK.
Le analisi quantitative con standard permettono, nella maggioranza (75-85%) dei casi (ma mai nella totalità di essi) di identificare con certezza il campione che si sta esaminando.

GESTIONE DEI CAMPIONI DA ESAMINARE SEM-EDX E RAMAN E DELLE SUCCESSIVE INFORMAZIONI SULLE RISULTANZE ANALITICHE

Premessa
a.) I soci AMI che ritengono di avere campioni non identificati e hanno l’intenzione di sottoporli ad analisi, prima di inviarli al Servizio Identificazione UK dell’AMI (nel prosieguo chiamato SIUK), devono contattare i rispettivi delegati regionali dell’AMI (vedasi elenco dei nominativi e loro indirizzi in calce). I delegati regionali hanno piena autonomia circa le risposte al riguardo. L’eventuale non accettazione sarà sempre motivata.
b.) Ottenuto il permesso di rimettere loro i campioni oggetto della comunicazione di cui al precedente paragrafo a.), i soci AMI per tutte le fasi successive dovranno attenersi strettamente a quanto scritto nel nuovo “Regolamento generale del Servizio AMI per l’Identificazione di UK dei soci” che, per comodità, qui si riporta nella sua integralità:

REGOLAMENTO GENERALE DEL SERVIZIO AMI PER L’IDENTIFICAZIONE DI UK DEI SOCI

1. Accesso al servizio. Il servizio è riservato ai soli soci dell’AMI-Associazione Micromineralogica Italiana: i soci sono invitati a non prestarsi a operazioni per conto di terzi non soci, pena la pubblica comunicazione con diffida e la segnalazione agli organismi direttivi dell’AMI per i provvedimenti del caso.

2. Manifestazione dell’intenzione di usufruire del servizio. Chiunque socio intenda usufruire del servizio deve, di volta in volta, manifestarne prima l’intenzione scrivendo o inviando un messaggio di posta elettronica ai delegati regionali (vedasi e-mail e indirizzi postali in calce). Oltre a manifestare l’intenzione, il socio deve dare una descrizione la più completa possibile del campione, includente il luogo circostanziato del rinvenimento e l’indicazione delle fasi eventualmente associate. Il socio deve altresì sempre precisare se il campione che intende far determinare è, oppure no, sacrificabile e possa quindi essere o meno distrutto nelle fasi di analisi. Deve infine dichiarare se conserva presso di sé altri campioni uguali e, in tal caso, se almeno uno di essi possa o meno essere oggetto di successive indagini analitiche parzialmente o totalmente distruttive.

3. Risposte alla manifestazione di intenzione. I Delegati Regionali sulla base delle conoscenze e delle documentazioni cui hanno accesso e delle informazioni di cui sopra ricevute dal socio, risponderanno in tempi brevi dichiarando o meno la disponibilità per il servizio richiesto. L’eventuale dichiarazione circa la non fruizione del servizio sarà sempre motivata.

4. Servizio per l’identificazione di UK. La prestazione gratuita di servizio AMI consiste in:

4.1. Screening degli specimen ricevuti. Lo screeening consisterà sostanzialmente in consultazioni bibliografiche e documentali di ogni tipo e in test non distruttivi, al fine, di arrivare (seppur raramente) alla caratterizzazione della fase o almeno alla individuazione della classe o del gruppo di probabile appartenenza;

4.2. Qualora lo screening di cui sopra non dia sufficienti garanzie per la corretta completa individuazione della specie, il SIUK dell’AMI curerà le fasi identificative effettuando anche, qualora necessario e utile, l’inoltro del campione a organismi in grado di procedere a una completa determinazione della specie. La scelta dell’eventuale ente esterno sarà anche fatta in funzione del tipo di fase ritenuta presente nel campione, tenuto conto dell’eventuale "specializzazione" dell’organismo stesso;

4.3. Informazioni sullo status dei campioni: di norma il socio che ha fatto pervenire campioni per l’identificazione sarà informato delle risultanze soltanto a fine lavori e cioè a effettivo esaurimento delle indagini. Il SIUK si riserva di richiedere eventuali necessità di altro materiale. È evidente comunque che in certi casi, per motivazioni diverse quali la limitata quantità di materiale, la cattiva qualità dello stesso ecc. ecc. ecc., la corretta determinazione potrà non avvenire;

4.4. Premesso che di norma il campione per essere adeguatamente analizzato viene distrutto, il SIUK, in via eccezionale e su espressa domanda scritta del socio proprietario del campione, può curare il rientro del campione o di parte di esso e ritornare il medesimo o quel che resta (ammesso che resti qualcosa) al socio che lo aveva trovato ma solo nel caso in cui la specie non sia ritenuta scientificamente interessante. I costi globali di spedizione, nel caso specifico, saranno a carico del richiedente.

4.5. Pubblicazione delle risultanze del servizio, previo accordo favorevole di tutte le parti interessate, sul forum dell’AMI: http://forum.amiminerals.it/, come seguito a questo stesso thread.
La divulgazione consisterà in un semplice rapportino informativo. Sta agli interessati farsi parte diligente e con gli strumenti di ricerca che il forum mette a disposizione degli utenti ricercare nella sezione “Identificazione” i risultati scaturiti dall’effettuazione delle analisi. Comunque almeno una volta all’anno verrà fornito un elenco onnicomprensivo con due status per tutti i campioni ricevuti e per tutte le analisi effettuate, dal confronto dei quali è assai facile ottenere l’elenco dei campioni che, per svariati motivi, non sono state oggetto di indagini analitiche. Nel caso in cui le risultanze analitiche, frutto del servizio in questione, portino all’individuazione di specie “scientificamente interessanti” (prime segnalazioni per la località, specie rare, politipi ecc. ecc.) o comunque degne di nota, il socio è tenuto a farne oggetto di un articolo, corredato di immagini fotografiche, articolo che verrà, previa cooperazione (vedasi punto seguente) e referaggio ad hoc, pubblicato su Micro (il periodico dell’AMI). In mancanza di accordo fra tutte le parti interessate, nessuna comunicazione verrà data circa il risultato delle analisi effettuate, salvo che il risultato in questione non sia ritenuto “scientificamente interessante”, nel qual caso si procederà comunque con l’articolo che la determinazione merita. 

4.6. Il Comitato di Redazione e/o il Comitato Scientifico di Micro, nell’ambito delle loro specifiche competenze, hanno la più totale discrezionalità circa l’accettazione o meno dell’articolo. Comunque essi si renderanno disponibili per tutti i miglioramenti apportabili al testo sottoposto e alle foto presentate cooperando al meglio con il presentatore dell’articolo. Di norma (fatto salvo nel caso in cui non si pervenga a un accordo tra le parti) il/i possessore/i del/i campione/i esaminato/i figurerà/figureranno tra gli autori dell’articolo. Al riguardo si precisa però che per essere tra gli autori di una pubblicazione occorre fornire un contributo importante rispetto all’articolo in questione.

5. Predisposizione e inoltro del campione. Il socio, che ottenuto l’assenso da parte dei delegati regionali interessati, intende inoltrare uno o più campioni per il servizio di determinazione UK deve provvedere alle fasi di "confezionamento", "etichettatura", "imballo" e "spedizione" di seguito indicate:

a) confezionamento del campione in scatolette di plastica con adeguati supporti protettivi;

b) due etichette, la prima inserita nella scatoletta di plastica e la seconda incollata sul fondo della stessa, devono sempre essere presenti: essi devono contenere soltanto le seguenti informazioni: b1.) nome del campione (vedasi punto 6.); b2.) data di rinvenimento (mese/anno); b3.) circostanziato luogo di rinvenimento; b4.) obbligatoria segnalazione sull’eventuale uso di prodotti di qualsiasi natura impiegati per la pulitura e/o per l’acidatura del campione;

c) Il/i cristallo/i o il punto che devono essere oggetto di analisi devono essere molto ben segnalati con frecce di colore contrastante con quello della matrice e di colore diverso nel caso in cui, sullo stesso campione, persistano due diverse fasi da analizzare;

d) uso di un robusto cartone d’imballo adeguato al contenuto quali le apposite scatole di cartone del servizio postale o similari (è sconsigliata l’adozione di buste pluriball poiché, sovente, la fase di timbratura postale può danneggiarne i contenuti);

e) la spedizione del pacco deve essere effettuate tramite posta o altro servizio paritetico, possibilmente con raccomandata; come soluzione alternativa all’inoltro via posta i collezionisti possono consegnare i campioni da analizzare, sempre predisposti in conformità a quanto sopra, ai rispettivi delegati regionali;

6. Codifica del campione. Il nome del campione consiste di tredici posizioni, non separate le una dalle altra da una posizione in bianco:

a) le prime due posizioni consistono nelle lettere UK,

b) le posizioni dalla terza alla quinta devono corrispondere alla sigla (codice) del socio (da tessera AMI),

c) le posizioni dalla sesta alla ottava sono riservate al numero dell’UK (la numerazione spetta al socio e deve essere la seguente nel caso in cui si voglia indicare il numero uno: 001, far cioè precedere 1 da due zeri; le posizioni rappresentano infatti, rispettivamente, centinaia, decine e unità); il numero deve essere progressivo e rappresenta il numero di campioni presentati al SIUK da quel determinato socio,

d) prime cinque posizioni della località di rinvenimento, la prima in maiuscolo, tralasciando sempre le indicazioni toponomastiche di miniera, monte, torrente, ecc. (ad esempio: Cerchiara = Cerch; Gambatesa = Gamba; Monte Cavalluccio = Caval; Tre Croci di Vetralla = Trecr; Traversella = Trave; Boarezzo = Boare). Nelle etichette del campione non identificato n. 2 trovato da Marco Ciriotti nelle discariche, o lungo il torrente Redarena, delle miniere di Cerchiara che lo stesso socio intende inoltrare al "Servizio per l’identificazione UK dell’AMI", il nome deve essere indicato come segue: UKMCI002Cerch

7. Responsabilità e obblighi. Si precisa innanzitutto che nel caso in cui la fase caratterizzata risulti una nuova specie il campione non sarà, di norma, neppure parzialmente reso al socio che lo aveva trovato, né tanto meno al SIUK dell’AMI che ha fatto da tramite. Esso sarà infatti conservato nel museo che lo scienziato primo autore della determinazione intenderà indicare. L’AMI e con essa il SIUK e le singole persone che ne fanno parte non si assumono alcuna responsabilità per i danni materiali e morali conseguenti a dispersioni, ammanchi, rotture, fessurazioni, distruzioni, dissipazioni ecc. dei campioni inviati dai soci per il servizio di determinazione di UK, in qualsivoglia fase esse abbiano a verificarsi. Ciò stante, l’uso improprio del servizio in questione, sia da parte dei soci quanto da parte dei responsabili AMI preposti, potrà essere perseguito in sede giudiziaria e per quanto ivi non contemplato si fa riferimento al Codice Civile e alle vigenti leggi della Repubblica Italiana.""

Delegazioni Regionali (responsabili e contatti e-mail)

Piemonte, Valle d'Aosta e Lombardia --> Marco E. Ciriotti --> m.ciriotti@tin.it
Liguria --> Roberto Bracco --> roberto.bracco@fastwebnet.it
Triveneto --> Fabio Tosato --> tosato.fabio@libero.it
Umbria e Toscana --> Massimo Batoni --> massimo.batoni@dada.it
Marche e Abruzzo --> Alessio Piccioni --> ag.alessio.piccioni@virgilio.it 
Lazio --> Antonio Borrelli --> del.ami.lazio@gmail.com
Campania, Molise, Puglia, Basilicata e Calabria --> Massimo Russo --> massimo.russo@ov.ingv.it
Sicilia --> Gaetano Sicurella --> gaetano.sicurella@gmail.com
Sardegna --> Antonio Gamboni --> minerals@teletu.it


Delegazioni Regionali (responsabili e indirizzi postali)

Batoni Massimo viale Raffaello Sanzio, 21 50124 Firenze
Borrelli Antonio via Querceto, 2 03030 Villa Santa Lucia
Bracco Roberto via Montenotte, 18/6 17100 Savona
Ciriotti Marco Ernesto via San Pietro, 55 - Devesi 10073 Ciriè
Gamboni Antonio via Ammiraglio Magnaghi, 34 07024 La Maddalena
Piccioni Alessio via Giacomo Leopardi, 20 60020 Camerata Picena
Russo Massimo via Consalvo, 120/a - Palazzo Ciaramella 80125 Napoli
Sicurella Gaetano via Trinità Cavolo, 11 95030 Mascalucia
Tosato Fabio via A. Cantele, 15 35129 Padova